研究目的
表征非晶态聚(9,9-二正辛基-2,7-芴)薄膜在热退火过程中的相变行为并探究其内在机制。
研究成果
非晶态PFO薄膜在加热过程中于80°C以上发生向κ相的相变，在160°C转变为向列相，冷却时则发生逆向相变。κ相呈现有序的主链和相对无序的侧链结构，而α相在80°C以下具有更高的侧链有序度。在80°C以下，侧链重排占主导地位；而在80°C以上，主链重排起主要作用。
研究不足
该研究采用厚膜进行FTIR测量，可能无法完全代表薄膜行为；80°C的临界温度及相应机制仅适用于PFO，未必能推广至其他聚合物；原位技术在检测细微相变时可能存在分辨率或灵敏度限制。
1：实验设计与方法选择：
采用掠入射X射线衍射（GIXRD）、紫外-可见吸收光谱和傅里叶变换红外光谱（FTIR）进行原位表征，研究热退火过程中的相变。
2：样品选择与数据来源：
PFO薄膜由10 mg/mL PFO/甲苯溶液旋涂于硅晶片（用于GIXRD）、ITO玻璃（用于紫外-可见吸收）及KBr厚膜（用于FTIR）。
3：实验设备与材料清单：
配备铜靶的Rigaku Smart Lab X射线衍射仪、Anton Parr DHS900薄膜热台、闪烁计数器；北京同步辐射装置1W1A光束线（Huber衍射仪+Mar345成像板，用于二维GIXRD）；Persee TU-1901紫外-可见分光光度计（带热台）；Nicolet 6700光谱仪（MCT探测器+Linkam FTIR-600热台）。
4：实验流程与操作步骤：
样品在20°C至160°C区间梯度退火，每温度点恒温30分钟后测量。GIXRD扫描范围3°-30°（步长0.05°），紫外-可见扫描范围300-500 nm（步长1 nm），FTIR扫描16次平均（分辨率4 cm?1）。
5：05°），紫外-可见扫描范围300-500 nm（步长1 nm），FTIR扫描16次平均（分辨率4 cm?1）。 数据分析方法：
5. 数据分析方法：通过布拉格方程计算d间距，分析衍射峰强度与偏移，结合吸收谱与红外峰变化推断结构转变。
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获取完整内容-
X-ray diffractometer
Smart Lab
Rigaku
Conducting grazing incidence X-ray diffraction (GIXRD) measurements to analyze crystal structure and phase transitions.
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Thin-film hot stage
DHS900
Anton Parr
Controlling temperature during in situ measurements for thermal annealing experiments.
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Scintillation counter
Detecting X-ray diffraction signals in the GIXRD setup.
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Imaging plate
Mar345
Recording two-dimensional GIXRD patterns at the synchrotron facility.
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UV-visible spectrophotometer
TU-1901
Persee
Measuring in situ UV-visible absorption spectra to study electronic transitions and conjugation length changes.
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FTIR spectrometer
Nicolet 6700
Conducting Fourier transform infrared spectroscopy to analyze molecular vibrations and side chain packing.
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Hot stage
FTIR-600
Linkam
Controlling temperature for in situ FTIR measurements.
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PFO
Sigma-Aldrich Inc.
The polymer material used for thin film preparation in the study.
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