研究目的
通过合成并比较Bi2MoO6和Bi3.64Mo0.36O6.55两种光催化剂，探究钼酸铋在二氧化碳光还原制备化学品与燃料方面的可能性。
研究成果
Bi2MoO6由于具有更好的太阳能利用效率以及更高效的电荷迁移与分离能力，在将CO2还原为CO的光催化反应中表现出更高的活性——5小时后CO产率达85.5172微摩尔/克，显著高于Bi3.64Mo0.36O6.55的57.3259微摩尔/克。该研究表明铋钼酸盐光催化剂具有应用潜力，并指出结构特性对性能具有显著影响。
研究不足
该研究聚焦于以水为电子供体的气态二氧化碳还原；未探索液态产物或其他电子供体。与理想催化剂相比，其活性仍然较低，且反应机理细节可进一步探究。特定设备和化学品的使用可能限制其他实验室的复现性。
1：实验设计与方法选择：
采用水热合成法制备钼酸铋光催化剂，通过调节pH值（不使用有机溶剂）以避免对CO?还原产生不利影响。
2：样品选择与数据来源：
以五水合硝酸铋和钼酸钠为前驱体，分别溶于硝酸和去离子水后，用NaOH将pH调至5或11。
3：实验设备与材料清单：
化学试剂包括Bi(NO?)?·5H?O（天津大茂化学试剂厂，99%）、Na?MoO?（天津科密欧化学试剂有限公司，99%）、HNO?（国药集团化学试剂有限公司，65-68%）、NaOH（上海泰坦科技股份有限公司，98%）及去离子水。仪器包括聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜、布鲁克D8 Advance X射线衍射仪（XRD）、NanoSEM 430场发射扫描电子显微镜、Talos F200场发射透射电子显微镜、岛津UV-3600紫外-可见漫反射光谱仪（UV-vis DRS）、赛默飞世尔科技Escalab 250 X射线光电子能谱仪（XPS）、堀场科学Fluorolog-3荧光分光光度计（PL）、CHI660E电化学工作站、300 W氙灯（辐照光源）、气相色谱仪（GC-8A，岛津）用于产物分析。
4：实验流程与操作步骤：
将前驱体溶解混合并调节pH值，160°C水热处理12小时，经洗涤干燥后进行表征（XRD、SEM、TEM、BET、UV-vis DRS、XPS、PL、光电流、电化学阻抗谱EIS）。光催化CO?还原实验在密闭体系中进行（30 mg催化剂+3 mL水+70 kPa CO?），以氙灯辐照，气体产物通过GC分析。
5：数据分析方法：
XRD图谱与PDF标准卡对比，拉曼光谱分析键合状态，计算BET比表面积，根据UV-vis DRS估算带隙，XPS结合能以C 1s为参比，通过PL和电化学数据评估电荷行为，测定CO产率并计算反应速率。
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X-ray diffractometer
D8 Advanced
Bruker
Record powder X-ray diffraction patterns to analyze crystalline phases.
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UV-vis spectrophotometer
UV-3600
Shimadzu
Conduct UV-vis diffuse reflectance spectra to characterize optical properties.
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X-ray photoelectron spectrometer
Escalab 250
Thermo SCIENTIFIC
Record XPS spectra to confirm compositions and chemical states.
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Gas chromatography
GC-8 A
Shimadzu
Analyze gas products from CO2 reduction.
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Field-emission scanning electron microscope
Nanosem 430
Not specified
Observe morphologies and structures of samples.
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Field-emission transmission electron microscope
Talos F200
Not specified
Observe micro-structures and lattice spacing of samples.
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Fluorescence spectrophotometer
Flurolog-3
Horiba Scientific
Carry out photoluminescence spectra to understand charge transfer.
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Electrochemical working station
CHI660E
Chenhua
Test electrochemical measurements such as photocurrent and EIS.
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Xe lamp
300 W
Not specified
Provide irradiation for photocatalytic reactions.
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Autoclave
Teflon-lined stainless steel
Not specified
Used for hydrothermal synthesis of catalysts.
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