研究目的
为铜和镓卟啉引入锚定基团进行功能化,并测试其接枝到氧化锌纳米粒子上的效果,以探索其在染料敏化太阳能电池等领域的潜在应用。
研究成果
含氰基乙酸锚定基团的卟啉衍生物合成成功且产率较高。扫描电镜、能谱分析和荧光显微镜证实这些化合物已有效接枝到氧化锌纳米颗粒上。这为传感器、诊断和光伏领域的应用铺平了道路,目前正对其传感性能开展研究。
研究不足
纳米颗粒中低浓度的咕咯及散射现象阻碍了紫外-可见光检测;功能化后荧光量子产率下降,其原因尚未完全明确;该研究仅限于氧化锌纳米颗粒和特定咕咯衍生物。
1:实验设计与方法选择:
本研究通过Vilsmeier-Haack反应和Knoevenagel反应合成卟啉衍生物,随后以卟啉为锚定基团进行氧化锌纳米颗粒的水热合成。采用光谱学、光学及晶体学方法进行表征。
2:样品选择与数据来源:
以文献方法制备的卟啉配合物1和4作为起始原料,氧化锌纳米颗粒由醋酸锌合成。
3:实验设备与材料清单:
试剂与溶剂来自Sigma Aldrich、Fluka、Merck和Carlo Erba Reagenti;硅胶色谱;铝板薄层色谱;核磁共振仪(Bruker AV300);紫外-可见分光光度计(Varian Cary 50);荧光分光光度计(Shimadzu RF-1501);质谱仪(VG Quattro);傅里叶变换红外光谱仪(Perkin Elmer 100);荧光显微镜(Avioscope A1 HBO 50 Carl Zeiss);X射线衍射仪(Rigaku);场发射扫描电镜(SUPRATM35, Carl Zeiss SMT);水热合成用高压釜。
4:实验流程与操作步骤:
对卟啉1进行Vilsmeier甲酰化得到2,再与氰基乙酸进行Knoevenagel缩合得到3;对卟啉4进行类似反应得到5。通过将醋酸锌与卟啉在乙醇中120°C加热12小时进行氧化锌纳米颗粒的水热合成。表征包括核磁共振、紫外-可见、荧光、质谱、红外、扫描电镜、能谱及荧光显微镜分析。
5:数据分析方法:
分析光谱数据的位移与强度;以H2TPP为参比计算荧光量子产率;通过能谱分析元素组成;采用扫描电镜与显微镜进行形貌研究。
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NMR Spectrometer
AV300
Bruker
Recording 1H NMR spectra for characterization of corrole compounds.
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Spectrofluorometer
RF-1501
Shimadzu
Measuring fluorescence spectra and calculating quantum yields.
-
FT-IR Spectrometer
100
Perkin Elmer
Recording IR spectra for functional group analysis.
-
Fluorescence Microscope
Avioscope A1 HBO 50
Carl Zeiss
Obtaining fluorescence microscopy images of nanoparticles.
-
FE-SEM
SUPRATM35
Carl Zeiss SMT
Studying morphology of nanoparticles via scanning electron microscopy.
-
Diffractometer
Kappa Apex-II DUO
Bruker
Collecting X-ray crystallography data for structure determination.
-
UV–vis Spectrophotometer
Cary 50
Varian
Recording electronic absorption spectra of compounds in solution.
-
Mass Spectrometer
Quattro
VG
Recording mass spectra using ESI or FAB ionization.
-
XRD
Rigaku
Characterizing hybrid materials with X-ray diffraction.
-
Autoclave
Used for hydrothermal synthesis of ZnO nanoparticles.
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