1：实验设计与方法选择：

采用溶剂热法合成BiOBr层级结构，以柠檬酸为封端剂、甲醇为溶剂调控晶体生长与形貌。该设计旨在探究柠檬酸用量、反应时间、温度及溶剂对产物的影响。

2：样品选择与数据来源：

以五水合硝酸铋(Bi(NO3)·5H2O)、溴化钾(KBr)、柠檬酸、甲醇和蒸馏水为起始原料，在不同条件（如CA/Bi3+比例、温度、溶剂）下合成样品。

3：实验设备与材料清单：

设备包括用于溶剂热反应的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜、X射线衍射仪(Rigaku D/MAX 2200 PC)、X射线光电子能谱仪(Thermo Fisher Scientific Escalab 250)、场发射扫描电子显微镜(JEOL-6340F)、透射电子显微镜(JEOL JEM-2100F)、紫外-可见分光光度计(Shimadzu UV-3600)、BET比表面积分析仪(NOVA-2200e)、紫外光源(100W高压汞灯)、模拟太阳光源(300W氙灯)及紫外-可见分光光度计(Techcomp UV-2600)。材料包括五水合硝酸铋、溴化钾、柠檬酸、甲醇、蒸馏水和甲基橙。

4：0)、场发射扫描电子显微镜(JEOL-6340F)、透射电子显微镜(JEOL JEM-2100F)、紫外-可见分光光度计(Shimadzu UV-3600)、BET比表面积分析仪(NOVA-2200e)、紫外光源(100W高压汞灯)、模拟太阳光源(300W氙灯)及紫外-可见分光光度计(Techcomp UV-2600)。材料包括五水合硝酸铋、溴化钾、柠檬酸、甲醇、蒸馏水和甲基橙。 实验步骤与操作流程：

4. 实验步骤与操作流程：典型流程为将五水合硝酸铋溶于甲醇，依次加入溴化钾和柠檬酸，搅拌后转移至高压釜，150°C加热12小时，冷却后洗涤干燥。通过改变柠檬酸用量、反应时间、温度和溶剂进行对照实验。光催化活性评估方法：将样品分散于甲基橙溶液，避光搅拌至平衡后光照，定时测定浓度变化。

5：数据分析方法：

XRD进行物相鉴定，XPS进行元素分析，SEM和TEM观察形貌，UV-vis分析光学性能，BET测定比表面积，紫外-可见分光光度计测定光催化降解动力学。