研究目的
研究Y2O3对60ZnO–30B2O3–10SiO2玻璃的玻璃化转变动力学、结晶动力学、相分离及结晶行为的影响。
研究成果
添加Y2O3会降低玻璃转变活化能并提高结晶活化能,从而增强玻璃结构稳定性。相分离和结晶过程被延缓,且晶体生长主要呈一维模式。这为开发表面具有可控微米或纳米晶的玻璃陶瓷提供了思路。
研究不足
该研究仅限于特定玻璃成分及最高6摩尔%的Y2O3掺杂水平。非等温方法可能存在固有近似性。采用氢氟酸蚀刻存在安全隐患。潜在优化方向包括探索更高掺杂浓度、采用等温法研究动力学,以及尝试替代表征技术。
1:实验设计与方法选择:
采用非等温差示扫描量热法(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线粉末衍射(XRD)研究玻璃转变与结晶动力学,运用Kissinger和Moynihan理论模型计算活化能。
2:样品选择与数据来源:
以分析纯化学试剂制备组成为60ZnO–30B2O3–10SiO2并掺杂0、2、4、6 mol% Y2O3的玻璃样品,在5、10、15、20 K/min升温速率下采集DSC数据。
3:6 mol% Y2O3的玻璃样品,在20 K/min升温速率下采集DSC数据。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:设备包括DSC(STA449C型)、XRD(QUEST型)、SEM(FEI QUANTA-400和ZEISS Sigma 500)、FTIR光谱仪(PerkinElmer)及研磨机;材料包含ZnO、H3BO3、SiO2、Y2O3、铂坩埚、电阻炉、石墨模具、氢氟酸、去离子水、镀金用金靶及FTIR用KBr。
4:0)、FTIR光谱仪(PerkinElmer)及研磨机;材料包含ZnO、H3BOSiOY2O铂坩埚、电阻炉、石墨模具、氢氟酸、去离子水、镀金用金靶及FTIR用KBr。 实验流程与操作规范:
4. 实验流程与操作规范:原料混合后于1350–1400°C熔融2小时,浇注成型,在550–590°C退火1小时后冷却。DSC测试在氮气氛围中进行,样品经893 K和993 K热处理5小时用于分相与结晶研究。表面经抛光、HF蚀刻、清洗后镀金进行SEM观测,XRD图谱记录范围为10–80° 2θ。
5:数据分析方法:
采用Kissinger和Moynihan模型计算活化能,Augis-Bennett方程求Avrami指数,高斯拟合进行峰分离,Jade软件分析XRD数据,通过XRD积分面积计算结晶度。
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