研究目的
研究聚焦离子束(FIB)制备铜锌锡硫硒(kesterite)太阳能电池透射电镜(TEM)薄片时,由于ZnSe第二相的存在如何导致伪影(特别是空洞)的产生。
研究成果
该研究在透射电镜切片中识别出两类孔隙:天然孔隙和聚焦离子束制备产生的伪影。后者与ZnSe第二相相关,这些相在离子束铣削过程中优先被溅射。这可能导致扫描透射电镜分析中的误判,强调了采用互补表征方法和详细记录离子束制备流程的必要性。
研究不足
由于晶界、第二相和样品条件等因素,这些发现可能并不适用于所有铜锌锡硫硒化合物。聚焦离子束制备可能引入假象,需要复杂分析才能完全理解其影响。替代制备方法(如冷冻步骤或摇摆方法)或许能缓解问题,但尚未深入探索。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼散射光谱和溅射模拟相结合的方法分析CZTSe太阳能电池样品,旨在识别和理解聚焦离子束(FIB)样品制备过程中引入的伪影。
2:样品选择与数据来源:
太阳能电池制备于钠钙玻璃衬底上,具有特定结构(SLG/SiO2/Mo/CZTSe/CdS/i-ZnO/ZnO:Al)。样品包括一个转换效率为5.3%的电池和一个减少了二次相的优化样品。
3:3%的电池和一个减少了二次相的优化样品。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:设备包括FEI Titan ChemiThemis 80–200 kV Cs探针校正透射电子显微镜、FEI双束Helios 450 S FIB系统、NovaNanoSEM 650 SEM系统、Jobin-Yvon LabRaman HR800光谱仪,以及用于模拟的离子在物质中的阻止本领和射程软件。材料包括CZTSe吸收层、Mo背接触层、CdS缓冲层、ZnO层以及碳和Pt?;げ?。
4:实验步骤与操作流程:
使用FIB剥离技术制备TEM薄片,Ga+离子铣削采用不同加速电压(30、15、2、1 kV)。对横截面和表面进行SEM和拉曼光谱分析。进行溅射模拟以比较溅射产额。
5:1 kV)。对横截面和表面进行SEM和拉曼光谱分析。进行溅射模拟以比较溅射产额。 数据分析方法:
5. 数据分析方法:通过EDS映射进行元素分析,HAADF和BF成像观察形貌,拉曼光谱鉴定物相,模拟数据用于比较溅射效率。
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获取完整内容-
Transmission Electron Microscope
Titan ChemiThemis 80–200 kV Cs-probe corrected
FEI
Used for scanning transmission electron microscopy (STEM) imaging and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis to study the morphology and elemental composition of CZTSe samples.
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Focused Ion Beam System
Dual-Beam Helios 450 S
FEI
Used for preparing TEM lamellae via FIB lift-out technique, involving Ga+ ion milling at various acceleration voltages.
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Scanning Electron Microscope
NovaNanoSEM 650
FEI
Used for high-resolution SEM imaging to analyze cross-sections and observe voids and grain structures.
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Raman Spectrometer
LabRaman HR800
Jobin-Yvon
Used for Raman scattering spectroscopy to identify secondary phases like ZnSe in CZTSe samples.
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Software
Stopping and Range of Ions in Matter
Used for sputtering simulations to compare sputtering yields of elements in ZnSe and CZTSe matrices.
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