研究目的
采用改进的Pechini法原位共合成Sr0.61Ba0.39Nb2O6/NiFe2O4磁电颗粒复合材料,并建立模型以理解两种晶体相的同步形成机制。
研究成果
该研究成功建立了一个基于休姆-罗瑟里规则的模型,用于解释通过改良Pechini法合成的SBN/NFO复合材料中两相共存的现象。研究发现树脂制备过程中的沉淀物是导致杂相产生的主要原因。通过去除沉淀物或使用酸化溶剂等策略可减少杂相,从而提升材料均匀性。未来工作可优化合成参数并将该模型推广至其他复合体系。
研究不足
该研究仅限于特定的摩尔比和合成条件;该模型可能不适用于其他体系。使用马弗炉和特定煅烧温度可能并非对所有应用都进行了优化。沉淀分析和去除方法可能会引入变异性。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用改进的Pechini法原位共合成不同摩尔比(50/50、70/30、80/20)的SBN/NFO复合材料。通过X射线衍射(XRD)和Rietveld精修进行结构分析以鉴定和定量物相,并基于Hume-Rothery规则提出解释物相形成的模型。
2:70/80/20)的SBN/NFO复合材料。通过X射线衍射(XRD)和Rietveld精修进行结构分析以鉴定和定量物相,并基于Hume-Rothery规则提出解释物相形成的模型。 样品选择与数据来源:
2. 样品选择与数据来源:按特定SBN与NFO摩尔比合成粉体样品,利用X射线荧光光谱仪(XRF)分析合成过程中形成的沉淀物。
3:实验设备与材料清单:
设备包括Rigaku衍射仪(XRD)、HERMLE Z206A离心机(沉淀分离)、岛津EDX系列X射线荧光光谱仪(元素分析)及马弗炉(EDG 3000,煅烧)。材料包含乙二醇、柠檬酸、草酸铌铵、硝酸锶、硝酸钡、硝酸镍、硝酸铁、氢氧化铵和硝酸。
4:实验步骤与操作流程:
将试剂溶解混合后调节pH至9,加热溶液形成聚合物树脂,经300°C预煅烧12小时、1100°C煅烧2小时。通过离心去除沉淀物,并采用替代溶剂(硝酸溶液)减少沉淀生成。使用GSAS软件采集并精修XRD数据。
5:数据分析方法:
采用GSAS软件的Rietveld精修分析XRD图谱以定量物相,通过XRF进行元素分析。使用统计参数(Rp、Rwp、χ2)评估精修质量。
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Diffractometer
Rigaku
Rigaku
Used for X-ray diffraction analysis to identify and quantify phases in the samples.
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X-ray Fluorescence Spectrometer
Shimadzu EDX Series
Shimadzu
Used for elemental quantification of precipitates.
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Centrifuge
HERMLE Z206A
HERMLE
Used to separate precipitated solid phase from liquid phase during synthesis.
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Muffle Furnace
EDG 3000
EDG
Used for calcination of powder samples.
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