研究目的
开发一种有序介孔稀土正钒酸盐薄膜的通用合成方法,并评估其作为光催化剂和照明用磷光材料的用途。
研究成果
该合成成功制备出单相、有序介孔稀土正钒酸盐薄膜,在高达700°C条件下仍保持多孔性与介观有序性。该材料展现出优于块体薄膜的光催化活性,掺杂稀土离子后有望作为荧光粉使用,为开发具有增强功能的纳米复合材料铺平了道路。
研究不足
该研究仅限于对光催化和荧光特性的初步评估;实际应用潜力需进一步探究。高温(≥700°C)长时间退火会因晶粒生长降低孔道有序度。表面部分孔隙可能闭合,具体原因尚不明确。研究范围主要集中在合成与表征,功能性测试较为有限。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用软模板法,通过蒸发诱导自组装(EISA)技术,以两亲性KLE型二嵌段共聚物作为结构导向剂。溶胶-凝胶合成过程涉及水解硝酸盐和氯化物前驱体的共组装,通过浸渍提拉法制备介孔薄膜。
2:样品选择与数据来源:
在硅和石英玻璃基底上制备了NdVO4、EuVO4、GdVO4、DyVO4、YVO4和TmVO4薄膜,并合成了掺杂Eu3+、Dy3+、Er3+或Tm3+离子的变体样品。
3:EuVOGdVODyVOYVO4和TmVO4薄膜,并合成了掺杂Eu3+、Dy3+、Er3+或Tm3+离子的变体样品。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:水合稀土硝酸盐(如Gd(NO3)3·6H2O)、VOCl3、乙醇、2-甲氧基乙醇、KLE二嵌段共聚物、硅基底。设备包括透射电镜(Philips CM30-ST)、扫描电镜(Carl Zeiss MERLIN)、原子力显微镜(Veeco Instruments)、X射线衍射仪(PANalytical X'Pert PRO)、拉曼光谱仪(Bruker SENTERRA)、飞行时间二次离子质谱(IONTOF TOF.SIMS 5)、X射线光电子能谱(VG Instruments)、掠入射小角X射线散射与小角X射线散射(HASYLAB束线BW4)、氪气物理吸附仪(Quantachrome Autosorb-1-MP)、紫外-可见-近红外分光光度计(PerkinElmer Lambda 900)以及配备单色仪和光电倍增管的光致发光测试系统。
4:乙醇、2-甲氧基乙醇、KLE二嵌段共聚物、硅基底。设备包括透射电镜(Philips CM30-ST)、扫描电镜(Carl Zeiss MERLIN)、原子力显微镜(Veeco Instruments)、X射线衍射仪(PANalytical X'Pert PRO)、拉曼光谱仪(Bruker SENTERRA)、飞行时间二次离子质谱(IONTOF TOF.SIMS 5)、X射线光电子能谱(VG Instruments)、掠入射小角X射线散射与小角X射线散射(HASYLAB束线BW4)、氪气物理吸附仪(Quantachrome Autosorb-1-MP)、紫外-可见-近红外分光光度计(PerkinElmer Lambda 900)以及配备单色仪和光电倍增管的光致发光测试系统。 实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:将前驱体溶于乙醇并搅拌,与共聚物溶液混合后,在可控湿度条件下通过浸渍提拉法涂覆于基底。薄膜经150°C干燥、300°C加热稳定介观结构,最后≥500°C晶化。表征手段包括显微分析、光谱分析、散射测量及吸附测试,光催化实验采用紫外光下亚甲基蓝降解测试。
5:数据分析方法:
使用UNIFIT 2005软件处理XPS数据,线性回归进行动力学分析,并采用多种技术进行结构与成分评估。
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Scanning Electron Microscope
MERLIN
Carl Zeiss
Used for top-view and cross-sectional imaging to analyze film morphology and porosity.
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Atomic Force Microscope
multimode
Veeco Instruments
Used for tapping mode imaging to assess surface topography and phase contrast.
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X-ray Diffractometer
X'Pert PRO
PANalytical
Used for crystal structure analysis and phase identification via XRD patterns.
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Raman Microscope
SENTERRA
Bruker Optics
Used for Raman spectroscopy to study vibrational modes and confirm material composition.
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UV-Vis-NIR Spectrophotometer
Lambda 900
PerkinElmer
Used for optical absorption measurements to determine band gap.
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Transmission Electron Microscope
CM30-ST
Philips
Used for imaging and diffraction analysis of the films to confirm structure and crystallinity.
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Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometer
TOF.SIMS 5
IONTOF
Used for depth profiling and elemental analysis to confirm uniform distribution.
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Surface Profiler
Alpha Step IQ
KLA-Tencor
Used to measure film thickness.
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X-ray Photoelectron Spectrometer
setup with Mark II dual anode
VG Instruments
Used for chemical composition analysis via XPS.
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Small-Angle X-ray Scattering Setup
beamline BW4
HASYLAB at DESY
Used for in-situ and ex-situ SAXS/GISAXS to study mesophase formation and structure.
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Gas Adsorption Station
Autosorb-1-MP
Quantachrome
Used for Kr physisorption to measure surface area and pore volume.
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Monochromator
Oriel MS257 1/4 m
Oriel
Used for dispersing photoluminescence light in emission measurements.
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Photomultiplier System
standard
Used for detecting photoluminescence signals.
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Lock-in Amplifier
Used in conjunction with the photomultiplier for signal detection.
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Nd:YAG Laser
Used for excitation in photoluminescence measurements.
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