1：实验设计与方法选择：

采用光辅助沉积法合成MoS2/TiO2复合材料，通过XRD、拉曼、SEM、TEM、XPS、紫外可见漫反射光谱（UV-vis DRS）、光致发光（PL）和电子自旋共振（ESR）进行表征。在可见光下测试光催化活性。

2：样品选择与数据来源：

TiO2纳米颗粒为市售品，使用(NH4)2[MoS4]和EDTA在去离子水中将MoS2沉积于TiO2表面。样品根据光照时间（5至60分钟）标记。

3：实验设备与材料清单：

设备包括扫描电镜（HITACHI S-4800）、透射电镜（FEI Tecnai G2 F30 S-Twin）、XRD（布鲁克D8 Advance）、XPS、拉曼显微镜（雷尼绍300）、紫外可见分光光度计（岛津UV-2550）、光致发光荧光光谱仪（爱丁堡仪器FS5）、ESR谱仪（布鲁克E500）以及配备420 nm截止滤光片的500 W氙灯。材料包括TiO2粉末、(NH4)2[MoS4]、EDTA、亚甲基蓝（MB）、2-氯酚（2-CP）、叔丁醇（t-BuOH）、苯醌（BQ）和酪氨酸（TA）。

4：0）、透射电镜（FEI Tecnai G2 F30 S-Twin）、XRD（布鲁克D8 Advance）、XPS、拉曼显微镜（雷尼绍300）、紫外可见分光光度计（岛津UV-2550）、光致发光荧光光谱仪（爱丁堡仪器FS5）、ESR谱仪（布鲁克E500）以及配备420 nm截止滤光片的500 W氙灯。材料包括TiO2粉末、(NH4)2[MoS4]、EDTA、亚甲基蓝（MB）、2-氯酚（2-CP）、叔丁醇（t-BuOH）、苯醌（BQ）和酪氨酸（TA）。 实验步骤与操作流程：

4. 实验步骤与操作流程：合成过程包括溶解前驱体、加入TiO2、超声处理、氮气饱和、不同时间的阳光照射、洗涤、干燥和煅烧。光催化测试包括将催化剂加入污染物溶液、黑暗平衡、可见光照射、取样、离心并通过紫外可见光谱测量浓度。自由基捕获使用清除剂，ESR/PL用于活性物种检测。

5：超声处理、氮气饱和、不同时间的阳光照射、洗涤、干燥和煅烧。光催化测试包括将催化剂加入污染物溶液、黑暗平衡、可见光照射、取样、离心并通过紫外可见光谱测量浓度。自由基捕获使用清除剂，ESR/PL用于活性物种检测。 数据分析方法：

5. 数据分析方法：使用紫外可见光谱分析浓度变化，XRD分析晶体结构，拉曼分析键合，XPS分析成分，ESR/PL识别自由基。对降解效率进行统计分析。