研究目的
在硝基苯还原与苄醇氧化耦合光催化体系中，开发一种温和条件下的缺陷工程策略，以充分利用光生电子和空穴。
研究成果
该耦合光催化体系通过TiO?表面原位氧空位（OVs）的促进作用，高效利用光生电子和空穴同步实现硝基苯还原与苯甲醇氧化。该方法提升了光吸收与载流子分离效率，展现出高活性、选择性和稳定性，为有机转化中的缺陷工程提供了新策略。
研究不足
该策略依赖于TiO2的特定表面特性来产生氧空位，但可能不适用于其他半导体；当光照波长超过420纳米时，由于光子能量降低，光催化活性会下降；芳香醇上取代基的空间位阻可能会降低转化率。
1：实验设计与方法选择：
本研究采用耦合光催化系统，在可见光下利用原位生成氧空位（OVs）的TiO?同时催化硝基苯还原和苯甲醇氧化。理论模型包括用于电子结构计算的密度泛函理论（DFT）及验证OVs形成与载流子动力学的实验表征。
2：样品选择与数据来源：
微波辅助法合成的锐钛矿型TiO?微球；直接使用未纯化的苯甲醇、硝基苯和三氟化硼等商用试剂；数据源自XRD、SEM、TEM、BET、UV-vis、EPR、TRPL及电化学测试。
3：实验设备与材料清单：
设备含微波炉（Initiator 8 EXP，Biotage公司）、XRD（Rigaku MiniFlex 600）、SEM（JSM6700）、TEM（JEM2010）、BET分析仪（Micromeritics ASAP 2020）、UV-vis光谱仪（岛津UV-2600）、EPR谱仪（布鲁克BioSpin E500）、TRPL系统（相干Libra再生放大器配BBO晶体）、气相色谱仪（安捷伦7890A）、GC-MS（瓦里安430 GC）、电化学工作站（ZM6ex，Zahner）。材料包括TiCl?、甲醇、乙酸、NaF、苯甲醇、硝基苯、三氟化硼、正十二烷、三乙醇胺、CCl?、Na?SO?、TBAPF?、乙腈。
4：0）、SEM（JSM6700）、TEM（JEM2010）、BET分析仪（Micromeritics ASAP 2020）、UV-vis光谱仪（岛津UV-2600）、EPR谱仪（布鲁克BioSpin E500）、TRPL系统（相干Libra再生放大器配BBO晶体）、气相色谱仪（安捷伦7890A）、GC-MS（瓦里安430 GC）、电化学工作站（ZM6ex，Zahner）。材料包括TiCl?、甲醇、乙酸、NaF、苯甲醇、硝基苯、三氟化硼、正十二烷、三乙醇胺、CCl?、Na?SO?、TBAPF?、乙腈。 实验流程与操作步骤：
4. 实验流程与操作步骤：通过微波反应合成TiO?；在N?氛围中以300W氙灯照明系统（CM 1滤光片）进行光催化测试；反应前后样品表征；FTO电极的电化学测量；表面相互作用与电子性质的DFT计算。
5：数据分析方法：
基于GC数据的转化率与产率计算；EPR和TRPL用于OVs及载流子寿命分析；Mott-Schottky和光电流测试半导体特性；DFT研究能级与吸附机制。
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Microwave oven
Initiator 8 EXP
Biotage Corp
Used for synthesizing anatase TiO2 microspheres via microwave-assisted method.
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X-ray diffractometer
MiniFlex 600
Rigaku
Recorded powder XRD patterns to identify the phase of TiO2 samples.
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Scanning electron microscope
JSM6700
Examined the morphologies of TiO2 samples.
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Transmission electron microscope
JEM2010
Examined high-resolution morphologies of TiO2 samples.
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BET analyzer
ASAP 2020
Micromeritics
Analyzed specific surface area and pore size distribution of TiO2 samples via nitrogen adsorption.
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UV-visible spectrometer
UV-2600
Shimadzu
Measured diffuse reflectance spectroscopy and transformed to absorption spectra.
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EPR spectrometer
E500
Bruker-BioSpin
Obtained EPR spectra to verify oxygen vacancies on TiO2 surface.
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Time-resolved photoluminescence system
Coherent
Measured TRPL spectra to study carrier lifetimes.
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Gas chromatograph
7890A
Agilent
Analyzed reaction mixtures for conversion and yield calculations.
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GC-MS
430 GC
Varian
Confirmed products by mass spectrometry.
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Electrochemical station
ZM6ex
Zahner
Carried out Mott-Schottky, photocurrent, and cyclic voltammetry measurements.
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Xenon illuminator system
Provided light irradiation for photocatalytic tests.
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